Книга: Оптический флюорит

Получение кристаллов заданной формы

Сложность изготовления оптических изделий из кристаллических моноблоков — буль и большое количество образующихся при этом отходов, значительно превышающее объем готовой продукции, поставили задачу выращивания кристаллов строго заданной формы, близкой к форме изготовляемых деталей.

Общие принципы формообразования при выращивании кристаллов из расплавов были разработаны в нашей стране А. В. Степановым. Им же была разработана промышленная технология получения монокристаллических изделий определенной геометрической формы (листов, панелей, труб, прутков и т. п.) методами вытягивания из расплавов.

Принцип формообразования, по А. В. Степанову [1975, с. 67], заключается в следующем: «Форма, или элемент формы, которую желательно получить, создается первоначально в жидком состоянии за счет различных эффектов, позволяющих жидкости сохранить форму; затем сформированный объем жидкости переводится в твердое состояние в результате подбора соответствующих условий кристаллизации».

Этот принцип был применен Э. Г. Черневской, Е. А. Симун и А. И. Стожаровым [1970] к кристаллам флюорита, выращиваемым методом Шамовского—Стокбаргера—Степанова.

Исследования механизма роста кристаллов, проведенные этими авторами, показали, что вопреки общепринятому мнению кристаллизация расплава в виде моноблоков возможна и без четко выделенного затравочного центра. Рост монокристалла может начинаться от поверхности любой пространственной конфигурации — плоской, вогнутой, выпуклой и т. д. При определенных условиях и специально организованном теплоотводе переход расплава в монокристаллическое состояние может осуществляться не только в одной точке, но и на довольно большой площади изотермической поверхности любой формы и протяженности.

Э. Г. Черневской с соавторами было высказано предположение, что в области температуры кристаллизации расплава флюорита возникают условия, облегчающие образование монокристалла. Расплав приобретает псевдокристаллическую структуру, обеспечивающую образование монокристаллического слоя большой протяженности, играющего в дальнейшем роль затравки.

Установление возможности выращивания кристаллов без четко выделенного затравочного центра определило основные направления практического решения вопроса кристаллизации флюорита в производственных условиях [Черневская, Калита, 1972].

Основную формообразующую роль играет конструкция тигля [Черневская, 1971]. Вместо традиционного тигля в виде единого цилиндрического сосуда с конусным или полусферическим дном был предложен набор сосудов в виде стопы. Он обеспечивал получение одновременно целой серии кристаллов непосредственно в форме заготовок оптических деталей. В соответствии с принятым способом симметрично-кругового нагрева внешняя форма сосудов осталась цилиндрической, но теперь они имели плоские днища и свободно устанавливались друг над другом. Внутренняя плоскость каждого сосуда имеет форму и размеры кристаллизуемой заготовки или содержит гнезда для выращивания заготовок кристаллов меньших размеров и иной конфигурации.

На рис. 25 показаны различные варианты кристаллизационных тиглей, используемых при выращивании кристаллов флюорита в виде дисков. В верхней части стопы форм размещается резервуар (бункер), обеспечивающий максимальное заполнение тиглей расплавом. В дне бункера и каждого из сосудов, кроме нижнего, вытачиваются отверстия для протекания расплава. Количество сосудов определяется размерами рабочей (ростовой) зоны установки и выращиваемых заготовок кристаллов. Сосуды могут быть как одинаковой, так и различной формы. Выращивание кристаллов в таких тиглях осуществляется перемещением в ростовой печи стопы всех сосудов из зоны плавления в зону с температурой ниже температуры кристаллизации. Рост кристалла начинается в нижнем сосуде и затем продолжается в каждом из вышестоящих при последовательном пересечении ими изотермы кристаллизации.

Рис. 25. Форма тигля для выращивания кристаллов флюорита в виде дисковых заготовок

При таком «групповом» способе выращивания существенное повышение качества кристаллических заготовок было достигнуто за счет усовершенствования конфигурации форм. Отверстия для протекания расплава располагаются в центре каждого гнезда и имеют конусообразную форму. При кристаллизации расплава через отверстия прорастают монокристаллы, которые служат затравками при образовании монокристаллических заготовок в гнездах верхней формы. Вероятность спонтанного образования зародышей практически исключается.

Благодаря этому методу в настоящее время кристаллы выращиваются в виде плоскопараллельных пластин, дисков, цилиндров, призм, линз, сфер, полусфер с отклонением от заданных размеров 0,1—0,3 мм (фото 14, см. вкл.).

Из них с относительно небольшими затратами труда и минимальными отходами изготовляются соответствующие оптические детали (фото 15, см. вкл.). Получение кристаллов заданной формы значительно облегчает механизацию и автоматизацию всего технологического процесса создания флюоритовой оптики, включая и кристаллизационную и обрабатывающую стадии.